POLSKA OPIS PATENTOWY 51819 RZECZPOSPOLITA LUDOWA Patent dodatków? KI. 12 i, 7/12do patentu Zgłoszono: 22.VIII.1964 (P 105 535) MKP COlb ^2 Pierwszeństwo: URZĽD UKD PATENTOWY 661.462:546.141 PRL Opublikowano: 24.IX.1966 "BL-IOTiloi Współtwórcy wynalazku: mgr Hubert Eisermann, inż. Jarosław Krzysztcfowicz, mgr inż. Romuald Kotra /Urzędu fr,:-,, Wc Właciciel patentu: Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Handlowe Polskie -----Ś*" Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania bromowodoru Jednym ze znanych laboratoryjnych sposobów oziębiany, jeżeli bromowodór ma być produkowaŹ wytwarzania bromowodoru z bromu jest wkraplany w postaci skroplonej. Wprowadzanie gazu nie bromu do zawiesiny fosforu w wodzie. PowstaŹ jš przy tym jako produkty końcowe bromowodór wgłšb cieczy mieszanie, co reakcyjnej zapewnia jej doskonałe również wpływa na równomiernoć i kwas fosforowy, a częciowo produkty przejcioŹ przebiegu reakcji. we tlenobromki fosforu i kwas fosforowy. Mimo najstaranniejszego mieszania i ostrożnego wkraplania, proces nie przebiega równomiernie. ChwilaŹ Równomiernoć przebiegu reakcji i dobre wyŹ mieszanie zapewniajš również przebieg reakcji do końca to jest do wytworzenia bromowodoru i kwaŹ mi wydziela bromowodór się fosforowodór zanieczyszczajšcy i stwarzajšcy możliwoć wybuchu. 10 su fosforowego. Ponieważ w toku reakcji nie zaŹ chodzi wydzielanie fosforowodoru więc otrzymany Dlatego praktyczne stosowanie tego sposobu ograŹ bromowodór nie wymaga dalszego oczyszczania. nicza się jedynie do małej skali laboratoryjnej. Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzaŹ Ze względu na pożšdane otrzymywanie kwasu fosŹ forowego o możliwie najwyższym stężeniu, ustaŹ nia bromowodoru w skali przemysłowej oparty na lono niezbędnš iloć wody do sporzšdzania zawieŹ tej samej reakcji co wyżej wymieniony sposób laboratoryjny, jednakże całkowicie bezpieczny i zaŹ 15 siny fosforu. Wynosi ona 2,5 do 3,5 częci wagoŹ wych wody na 1 częć wagowš fosforu. Mniejsza pewniajšcy najwyższš czystoć bromowodoru. SpoŹ iloć wody utrudnia przebieg reakcji przy czym sób jest wysoce ekonomiczny ponieważ produktem ubocznym jest czysty kwas fosforowy. możliwe jest powstawanie bromopochodnych fosŹ foru. Większa iloć wody jest nieszkodliwa dla Wynalazek polega na wprowadzaniu do zawieŹ siny fosforu w wodzie bromu w postaci pary rozŹ cieńczonej gazem nonym. Wprowadzanie do tej zawiesiny rozcieńczonej pary zamiast ciekłego broŹ 20 przebiegu reakcji, jednakże prowadzi do zmniejŹ szenia wydajnoci gazowego bromowodoru. Jako gaz nony stosuje się według wynalazku powietrze w przypadku jednorazowego przepływu mu, nadaje reakcji łagodny przebieg, gdyż prędŹ koć reakcji jest ograniczona prędkociš dyfuzji zarówno w fazie ciekłej jak i w fazie gazowej. 25 tego gazu, co jest najtańsze, a zarazem co okazało się najwygodniejsze w przypadku produkcji kwaŹ su bromowodorowego. Natomiast przy produkcji Powstały bromowodór uchodzi z mieszaniny reakŹ ciekłego bromowodoru jest bardziej celowe posłuŹ cyjnej wraz z gazem nonym i kierowany jest do giwanie się nonym gazem w obiegu, a to ze zetknięcia z wodš, jeżeli bromowodór ma być proŹ dukowany w postaci kwasu bromowodorowego, lub 90 względu na niewykroplonš pozostałoć bromowoŹ doru, której się przez to nie traci. W gazie obiego SI 819 3 4 wym może się stopniowo gromadzić wodór i dlaŹ tego jako gazu obiegowego nie stosuje się poŹ wietrza lecz np. azot. Urzšdzenie do stosowania sposobu według wy-; nalazku stanowi zestaw aparatów o znanej konŹ strukcji. Urzšdzenie to przedstawione jest scheŹ matycznie na rysunku. Odparowacz 1 służy do naŹ sycania gazu obiegowego parami bromu. Stanowi on naczynie z ciekłym bromem, przez które przeŹ prowadza się gaz nony. Naczynie jest zaopatrzone w grzejnik z termoregulatorem w celu kompensoŹ wania ciepła parowania bromu i zapewnienia staŹ łego stosunku bromu do gazu nonego przez nasyŹ canie tego gazu bromem w stałej temperaturze. Element 2 stanowi puste naczynie zabezpieczajšce przed cofnięciem się zawiesiny fosforu z reaktora 3 do odparowacza 1. Reaktor 3 jest dowolnym naŹ czyniem z doprowadzeniem gazu wgłšb cieczy i przeponowym chłodzeniem wodnym zawartej w iiitii cieczy reakcyjnej Następnym elementem 4 jest łapacz mgły. Pqwypróbowaniu różnych znahych rozwišzań okazaŹ ło się, że rolę tę dobrze spełnia filtr z waty szklaŹ nej. Ostatni aparat 5 służy do rozpuszczania bromowodoru w wodzie. Może być on rozwišzany jako dowolny saturator. Najprostsze rozwišzanie stanoŹ wi skruber z wypełnieniem zraszany wodš. tJrzš dzenie zaopatrzone w ten aparat służy do preduk* eji kwasu bromowodorowego. Odmiana urzšdzenia służšca do wytwarzania bezwodnego skroplonego bromowodoru ma zamiast aparatu 5, urzšdzenie osuszajšce 6 z chlorkiem wapniowym, wykraplacz 7 par bromowodoru staŹ nowišcy typowy znany wykraplacz chłodzony soŹ lankš chłodniczš, oraz separator 8 dla dokładnego oddzielenia wykroplin od gazu nonego zawracaŹ nego do obiegu. Do przeprowadzenia gazu nonega 10 przez urzšdzenie, służy dmuchawa 9. Układ ruroŹ cišgów i armatury przedstawiony na schemacie odpowiada potrzebom pracy z gazem nonym w obiegu, a również nadaje się do jednorazowego przetłaczania powietrza. 15 Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania bromowodoru z bromu ?o i fosforu w zawiesinie wodnej, znamienny tym, że brom wprowadza się do zawiesiny fosforu w postaci pary rozcieńczonej gazem nonym. 2. Sposób według ?šstrg. 1, znamienny tym, że do 80 sporzšdzania zawiesiny fosforu w wodzie stoŹ suje się na jednš częć wagowš fosforu 2,53,5 częci wagowe wody. ty*. Ś**i zt Błtk 1317/60 r. 1TO efz. A4
sieeraa