dośw 19.docx

Iwona Kamińska                                                                                                        poniedziałek, 21.03.2011r.
Paulina Krzemińśka
Kinga Makos

Ćwiczenie 19:

Pomiary nefelometryczne koloidów

Cel:

Celem ćwiczenia było poznanie zjawiska rozproszenia światła na układach koloidalnych oraz jego wykorzystanie w pomiarach nefelometrycznych koloidów.

Przebieg doświadczenia:

Przeprowadziłyśmy serię pomiarów dotyczących mętności koloidów sporządzonych przez dodawanie do 15 ml etanolu, coraz bardziej stężonej żywicy w ilości 0,5 ml.

Wyniki pomiarów:
 

Mieszanina to zlewki wszystkich użytych do doświadczenia roztworów po zmieszaniu się, nie znamy jej stężenia molowego, lecz w dalszej części sprawozdania postaramy się je wyliczyć.
 

Krzywe wzorcowe stworzone na podstawie dwóch pomiarów:

Zakres liniowości powyższych krzywych kończy się na stężeniu około 0,6 [mol/l]. Jest to spowodowane efektem zwanym wygaszaniem stężeniowym, obserwowanym w różnych metodach chemii instrumentalnej (np. spektrofluorymetrii). Wygaszanie stężeniowe jest spowodowane zbyt silnym oddziaływaniem między cząsteczkami koloidu.

Powyższy wykres obrazuje liniowy przebieg krzywej kalibracyjnej dla małych stężeń. Program Excel wygenerował równania prostych, które odpowiadają naszym punktom:

y=136,1x-0,414
y=112,6x-0,164

Stworzyłyśmy jeszcze jedną krzywą kalibracyjną dla średnich wyników z dwóch kolejnych serii pomiarów i na jej podstawie postarałyśmy się obliczyć stężenie mieszaniny:

Na podstawie powyższego wykresu jesteśmy w stanie najdokładniej określić stężenie analizowanej próbki. Po podstawieniu do wzoru otrzymałyśmy wartość: 0,7677±0,4950 [mol/l]

Niepewność pomiarową obliczyłyśmy metodą t-Studenta (poziom ufności 0,9), a następnie metodą różniczki zupełnej.

Ostatnim etapem naszych pomiarów było obliczenie współczynnika ekstynkcji ze wzoru:

IpI0=e-kL

Gdzie:
Ip – natężenie promieniowania po przejściu przez próbkę,
I0 – natężenie promieniowania przed przejściem przez próbkę,
k – współczynnik ekstynkcji,
L – grubość warstwy rozpraszającej (3 cm).

Wykonałyśmy wykres obrazujący wykładniczą zależność stężenia od mętności próbek dla najwyższych stężeń oraz zlogarytmowałyśmy ów wykres, aby łatwiej obliczyć współczynnik ekstynkcji:

Wzór wykreślony przez program Excel pozwolił nam na obliczenie współczynnika ekstynkcji, który wynosi  10,17 [1/m].

Wnioski:

Wyniki naszych doświadczeń są zgodne z oczekiwaniem. Otrzymałyśmy w pewnym punkcie maksymalną wartość mętności, a następnie jej wykładniczy spadek.